面對(duì)氫氣中ppb(十億分之一)級(jí)別的痕量雜質(zhì),傳統(tǒng)的檢測(cè)手段已力不從心。現(xiàn)代氫氣純度分析的戰(zhàn)場,早已成為光譜學(xué)與色譜學(xué)兩大技術(shù)流派的“對(duì)決”。它們各施絕技,“捕獲”那些肉眼不可見卻足以致命的雜質(zhì)分子。
在GB/T 16942-2009中,光腔衰蕩光譜法(CRDS) 被明確推薦用于水分(H?O)的測(cè)定。這項(xiàng)技術(shù)的原理堪稱精妙:一束脈沖激光被射入由一對(duì)超高反射率鏡面構(gòu)成的光學(xué)諧振腔內(nèi)。在純凈的氫氣中,光在腔內(nèi)來回反射,其強(qiáng)度衰減的時(shí)間(即“衰蕩時(shí)間”)是恒定的。當(dāng)腔內(nèi)存在水分子時(shí),激光在特定波長被水分子吸收,導(dǎo)致光能損失加劇,衰蕩時(shí)間顯著縮短。通過精確測(cè)量這一時(shí)間差,即可反演出水分子的濃度。
其優(yōu)勢(shì)在于靈敏度極高(檢測(cè)限可達(dá)0.05 ppm),響應(yīng)速度快,且實(shí)現(xiàn)了非接觸式測(cè)量,避免了采樣污染,完美契合了電子工業(yè)對(duì)超高純度和在線監(jiān)控的需求。
而色譜技術(shù),尤其是氣相色譜法(GC),則在多組分分析中占據(jù)統(tǒng)治地位。GB/T 37244-2018和GB/T 16942-2009均將GC作為一氧化碳、二氧化碳、總烴等雜質(zhì)的仲裁方法。其核心在于“分離”與“檢測(cè)”。樣品氣在載氣推動(dòng)下通過色譜柱,不同組分因在固定相中溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)分離,先后到達(dá)檢測(cè)器。對(duì)于氫氣這種背景氣,氦離子化檢測(cè)器(PDHID) 是理想選擇,它對(duì)幾乎所有雜質(zhì)都有高響應(yīng),且不受氫氣背景的干擾。
更前沿的 硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCD),被ASTM D7652(GB/T 37244引用)用于總硫檢測(cè),它對(duì)硫化物具有極高的選擇性和靈敏度,能將硫元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的SO?,通過測(cè)量其發(fā)光強(qiáng)度來定量,有效避免了其他組分的干擾。
這場“對(duì)決”并非零和博弈。在實(shí)際應(yīng)用中,往往是多種技術(shù)的聯(lián)用。例如,先用GC分離復(fù)雜組分,再用CRDS或SCD等高選擇性檢測(cè)器進(jìn)行精確定量。正是這些技術(shù)的協(xié)同作戰(zhàn),才使得我們有能力對(duì)氫氣進(jìn)行全方位的“體檢”,為高純度氫氣的應(yīng)用保駕護(hù)航。

